1. پنتوکسید فسفر را اضافه کنید و رفلاکس کنید تا پنتوکسید فسفر زرد نشود، سپس تحت حفاظت نیتروژن تبخیر شود.
2. هیدرید کلسیم را اضافه کنید و شش تا هشت ساعت رفلاکس کنید، سپس تحت حفاظت نیتروژن تبخیر کنید.
3. آب را از الک مولکولی خارج کنید، الک مولکولی 4A را در حدود 300 درجه به مدت 6-8 ساعت خشک کنید، آن را تا دمای اتاق خنک کنید، تحت حفاظت نیتروژن به استونیتریل اضافه کنید یا بگذارید در محیط خشک بماند. برای بیش از 12 ساعت
4. سیلیکاژل یا غربال مولکولی نوع 4A را اضافه کنید تا آب موجود در استونیتریل خارج شود، سپس هیدرید کلسیم را اضافه کرده و هم بزنید تا دیگر گاز هیدروژن آزاد نشود. به این ترتیب، اسید استیک را می توان حذف کرد و تنها مقدار کمی آب باقی می ماند. سپس با نسبت رفلاکس بالا تقطیر کنید و مراقب باشید که رطوبت وارد نشود. برای این منظور، هیدرید کلسیم را رفلاکس کنید. همچنین میتوانید 0.5%-1% پنتوکسید فسفر را به بالن تقطیر اضافه کنید تا بیشتر آب باقیمانده خارج شود. باید مراقب بود که از مقادیر بیش از حد پنتوکسید فسفر اجتناب شود، زیرا باعث تشکیل یک پلیمر نارنجی می شود.
5. (1) برای حذف اولیه آب، ابتدا استونیتریل را در ظرفی بریزید، الک مولکولی 4 آمپر (الک مولکولی خشک) را اضافه کنید و آن را به مدت 12 ساعت ببندید.
(2) تقطیر. محلول را پس از حذف اولیه آب در یک فلاسک ته گرد ریخته، مقدار مناسب پنتوکسید فسفر را اضافه کرده و از روتور همزن مغناطیسی استفاده کنید. تقطیر کنید تا رنگ پنتوکسید فسفر دیگر عمیق نشود (معمولاً 5 تا 6 ساعت). محلول را در دیسپنسر رها کنید (برای شستن بطری حاوی محلول از سشوار استفاده کنید). پس از آن، بطری حاوی محلول مهر و موم شده و به انتهای پایینی دیسپنسر متصل می شود. به حرارت دادن ادامه دهید تا محلول باقیمانده تقطیر شود و حدود 100 میلی لیتر باقی بماند. بخار خارج کنید. توجه: محلول باید در طول فرآیند به جوشیدن ادامه دهد.
(3) ذخیره سازی: محلول مقطر را به الک های مولکولی خشک اضافه کنید، مهر و موم کنید و دور از نور نگهداری کنید.
6. استونیتریل بی نهایت با آب و الکل قابل اختلاط است و می تواند با آب یک آزئوتروپ دوتایی تشکیل دهد. ترکیب و نقطه آزئوتروپیک آن به شرح زیر است: نقطه آزئوتروپیک: 77 درجه سانتیگراد (101.33kpa)، محتوای استونیتریل 77٪ (W). استونیتریل کم آب می شود. از آنجایی که استونیتریل و آب بینهایت در یکدیگر محلول هستند و آبگیری استونیتریل دشوار است. استونیتریل و آب می توانند یک آزئوتروپ تشکیل دهند، اما آب را نمی توان جدا کرد. برای تصفیه بیشتر، می توانید ابتدا آن را با کلرید کلسیم بی آب خشک کنید، سپس 0.{6}}% را پنج بار پس از فیلتر کردن اضافه کنید. اکسید فسفر (P2O5) رفلکس می شود و سپس تحت فشار معمولی تقطیر می شود. این عمل را تا زمانی تکرار کنید که پنتوکسید فسفر (P2O5) دیگر رنگی نباشد، سپس کربنات پتاسیم بی آب تازه ذوب شده (K2CO3) را برای تقطیر اضافه کنید تا مقدار کمی از پنتوکسید فسفر (P2O5) حذف شود.
7. پنتوکسید فسفر (5-10 گرم در ولت) را به استونیتریل اضافه کنید، به مدت 2-3 روز رفلاکس کنید، و سپس آن را بخار پز کنید تا بیشتر آب خارج شود. توجه داشته باشید که در هنگام ریفلاکس باید یک لوله خشک کن کلرید کلسیم به لوله کندانسور اضافه شود. از افزودن بیش از حد پنتوکسید فسفر باید اجتناب شود زیرا ممکن است منجر به تشکیل پلیمرهای نارنجی شود. مقدار کمی کربنات پتاسیم را به استونیتریل مقطر اضافه کرده و مجدداً آن را تقطیر کنید تا آثار پنتوکسید فسفر از بین برود و سپس از یک ستون شکنش برای تفکیک استفاده کنید. خیلی دردسر داره ولی نسبتا خالصه.
8. ابتدا از KMnO4 و K2CO3 برای رفلاکس به مدت 8 ساعت استفاده کنید و سپس در یک فلاسک ته گرد حاوی P2O5 بخار دهید. 5 ساعت دیگر رفلاکس کنید و سپس بخار کنید.
